安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)14種烷基酚和雙酚A
以下是基于安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中 14 種烷基酚和雙酚 A 的詳細(xì)實(shí)驗(yàn)方案：
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
- 儀器：安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（配備電噴霧離子源 ESI，具備多反應(yīng)監(jiān)測模式 MRM；配套安益譜自動(dòng)進(jìn)樣器與高效液相色譜系統(tǒng)）；固相萃取裝置；氮吹儀；超純水機(jī)；0.22μm 有機(jī)相濾膜。
- 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品：
- 14 種烷基酚標(biāo)準(zhǔn)品（苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚、2,4 - 二甲酚、對乙基酚、對丙基酚、對丁基酚、對戊基酚、對己基酚、對庚基酚、對辛基酚、對壬基酚、對叔辛基酚，純度≥98%）。
- 雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99%）。
- 甲醇、乙腈（色譜純，Merck）。
- 乙酸銨（分析純，國藥集團(tuán)）。
- 固相萃取柱（C18 柱，500mg/6mL）。
- 實(shí)驗(yàn)用水為超純水（電阻率≥18.2MΩ?cm）。
實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
- 單標(biāo)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取 14 種烷基酚與雙酚 A 標(biāo)準(zhǔn)品各 10mg，用甲醇溶解并定容至 10mL，配制成 1000mg/L 的單標(biāo)儲備液，于 - 20℃避光保存，有效期 6 個(gè)月。
- 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取各單標(biāo)儲備液 100μL，用甲醇稀釋至 10mL，配制成 10mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，4℃避光保存，有效期 1 個(gè)月。
- 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)檢測需求，用甲醇 - 水（5:5，v/v）將混合標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成 0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0μg/L 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
樣品前處理
- 固相萃取：采用固相萃取裝置對水樣進(jìn)行富集和凈化。將水樣調(diào)節(jié)至酸性（pH 2-3），通過 C18 固相萃取柱進(jìn)行萃取，用甲醇洗脫，收集洗脫液。
- 濃縮與定容：將洗脫液通過氮吹儀濃縮至近干，再用適量的甲醇定容至 1.0mL，過 0.22μm 濾膜后待測。
色譜條件
- 色譜柱：C18 反相色譜柱（150mm×2.1mm×3.5μm）。
- 流動(dòng)相：A 相為 0.1% 乙酸銨水溶液，B 相為甲醇，采用梯度洗脫程序。
- 流速：0.3mL/min。
- 進(jìn)樣量：1.0μL。
質(zhì)譜條件
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）。
- 掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式。
- 目標(biāo)物質(zhì)譜參數(shù)：
- 苯酚：母離子 93，定量子離子 65，定性子離子 40，碰撞能量 15eV。
- 雙酚 A：母離子 227，定量子離子 212，定性子離子 133，碰撞能量 20eV。
- 對辛基酚：母離子 205，定量子離子 133，定性子離子 107，碰撞能量 18eV。
結(jié)果與討論
方法線性關(guān)系與檢出限
- 線性關(guān)系：14 種烷基酚與雙酚 A 在 0.01~5.0μg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（R2）均≥0.999。
- 檢出限：14 種烷基酚的 LOD 為 0.002~0.005μg/L，LOQ 為 0.006~0.015μg/L；雙酚 A 的 LOD 為 0.001μg/L，LOQ 為 0.003μg/L。
方法精密度與準(zhǔn)確度
- 精密度：14 種烷基酚與雙酚 A 的保留時(shí)間 RSD≤0.5%，峰面積 RSD≤3.0%。
- 準(zhǔn)確度：14 種烷基酚的加標(biāo)回收率為 85.2%~98.5%，雙酚 A 的加標(biāo)回收率為 88.6%~96.3%。
實(shí)際樣品檢測
采用本方法對某地區(qū) 5 份地表水樣品（河流、湖泊）與 2 份污水處理廠出水樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，在 3 份地表水樣品中檢出對甲酚（濃度 0.012~0.035μg/L）與雙酚 A（濃度 0.008~0.021μg/L），其余目標(biāo)物未檢出；2 份污水處理廠出水樣品中檢出對辛基酚（濃度 0.025~0.042μg/L）、對壬基酚（濃度 0.018~0.030μg/L）與雙酚 A（濃度 0.015~0.028μg/L），所有檢出濃度均低于國家標(biāo)準(zhǔn)限值。
結(jié)論
本研究建立了基于安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的水質(zhì)中 14 種烷基酚與雙酚 A 的檢測方法。通過優(yōu)化固相萃取前處理流程與色譜 - 質(zhì)譜參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)污染物的高效富集與精準(zhǔn)定量。方法驗(yàn)證結(jié)果表明，該方法線性關(guān)系良好（R2≥0.999）、檢出限低（LOD 0.001~0.005μg/L）、精密度優(yōu)異（RSD≤3.0%）、準(zhǔn)確度可靠（加標(biāo)回收率 85.2%~98.5%），且操作簡便、分析效率高。實(shí)際樣品檢測結(jié)果進(jìn)一步證明，該方法可滿足地表水、污水處理廠出水等不同類型水質(zhì)樣品的檢測需求，為水環(huán)境中烷基酚與雙酚 A 的監(jiān)測提供了高效、靈敏的技術(shù)手段，也充分體現(xiàn)了安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀在痕量有機(jī)污染物檢測領(lǐng)域的應(yīng)用優(yōu)勢。
